关于省2019年度科技进步奖提名的公示

发布时间:2019-05-16
 
关于省2019年度科技进步奖提名的公示
项目名称: 氯乙酸法制高品质甘氨酸清洁生产技术研发与工业化生产
完成单位:乐山市桥江化工有限公司
          四川福思达生物科技有限责任公司
 
        项目简介: 通过文献资料检索和分析讨论,叔胺型催化剂应用在氯乙酸法甘氨酸生产过程中对产品品质提升和收率提高、污水量削减方面具有很大的潜力。在新型有机杂环叔胺催化剂3,5-二甲基吡啶的催化作用下,发生氨解反应,得到的甘氨酸与氯化铵混晶,再经极性非质子性溶剂与醇类溶剂组成的混合溶剂进行结晶分离,得到甘氨酸,副产的氯化铵除用于复合肥生产外,还可作为本公司草铵膦项目的原料直接使用,形成了一套高效、绿色无污染的清洁生产工艺。
本项目采用国内传统的氯乙酸法甘氨酸生产工艺,以氯乙酸、液氨为原料,将常见的催化剂乌洛托品替换为3,5-二甲基吡啶,在无水甲醇体系中进行氨解反应,得到甘氨酸和氯化铵的混晶再经混合溶剂分离得到甘氨酸产品。氯乙酸法甘氨酸清洁生产工艺技术研发,将着重解决传统氯乙酸法甘氨酸工艺技术中催化剂用量大且难回收再利用、反应温度较高、反应时间较长、溶剂用量大等工艺技术难题。采用新的催化剂催化氨解反应,并用混合溶剂进行混晶分离,使反应效果得到大幅改善,反应收率由不到90%提高到96%左右,产品纯度由不到98%提高到大于98.5%。
本工艺创新性如下:
1、新型有机杂环叔胺催化剂性质稳定,催化活性高,不与溶剂及反应物发生反应,容易回收套用。其中,催化剂用量为氯乙酸质量的3%,氨解反应时间为1-1.5h,反应温度为55-60℃,含催化剂的母液作为下批氨解反应的溶剂返回体系套用。
2、在混晶分离提纯阶段,首次采用一定比例混合的极性非质子性溶剂和醇类溶剂组成的混合溶剂进行混晶分离,使甘氨酸和氯化铵得到有效分离。其中,混合溶剂中极性非质子性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲亚砜(DMSO)中的任一种,醇类溶剂为乙醇(EtOH)、甲醇(MeOH)中的任一种,混合比例为1-3:10(v/v),混合溶剂用量为混晶质量的8-10倍。另外,升温至70-75℃,氯化铵全部溶解,过滤得到甘氨酸,再将母液冷却降温至0-5℃,过滤得到氯化铵。
改进后的氯乙酸法甘氨酸生产工艺,在无水甲醇体系中,以新型有机杂环叔胺类催化剂3,5-二甲基吡啶催化发生氨解反应后,经混晶分离得到甘氨酸,反应收率大于96%(以氯乙酸计),最终产品甘氨酸的纯度≥98.5%,氯离子含量<0.4%,其它杂质含量均符合甘氨酸产品质量标准。同时,得到的副产氯化铵纯度>99%,可直接用于本公司草铵膦项目,一定程度地降低了工艺生产成本,体现循环经济理念。
        项目评价意见:  经第三方评价机构组织的成果评价,评价组形成评价意见,项目整体技术水平达到世界先进水平.
        项目应用情况:  项目技术应用于乐山市桥江化工有限公司4万吨/年氯乙酸法甘氨酸装置取得成功,物料、能源消耗及污染物产生量、污染治理等指标处于行业领先地位,甘氨酸质量达到国外先进水平。装置累计生产士甘氨酸8万余吨,以市价计算实现产值9.6亿元。甘氨酸产品满足了通达公司草甘膦生产的需求,还外销江山股份,其品质得到好评。项目完善了公司循环产业链,资源利用率大幅提高,促进了公司整体效益的提升。
主要完成人:
张  华  完成单位控股方四川省乐山市福华通达农药科技有限公司懂事长
   姜永红  完成单位控股方四川省乐山市福华通达农药科技有限公司副总工程师
   任成湘  完成单位控股方四川省乐山市福华通达农药科技有限公司副总经理
   杨国华  完成单位乐山市桥江化工有限公司懂事长
   卢昌勋  完成单位乐山市桥江化工有限公司总经理
   罗  茜  完成单位四川福思达生物科技有限责任公司工程师
   王  文  完成单位四川福思达生物科技有限责任公司总工程师
   杨  奇  完成单位控股方四川省乐山市福华通达农药科技有限公司生产部经理
   蒋冲雨  完成单位控股方四川省乐山市福华通达农药科技有限公司工程师
   廖  霞  完成单位控股方四川省乐山市福华通达农药科技有限公司工程师
   胡金凤  完成单位控股方四川省乐山市福华通达农药科技有限公司工程师
   罗  均  完成单位控股方四川省乐山市福华通达农药科技有限公司工程师
完成单位创新推为的贡献:
     乐山市桥江化工有限公司
  主要承担了成果的产业化应用研究、工艺流程设计、污染物治理技术开发、项目装置和公用工程建设管理以及物料准备和装置的运行管理等工作。
     四川福思达生物科技有限责任公司
  主要承担了催化剂的开发和中试任务,协同完成了项目工艺流程设计等。